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關于農業部《農藥登記殘留試驗準則》
作者:金衛士 | 發布時間: 2017-11-24 |分享到: |
一、田間試驗原則1．田間殘留試驗必須在使用該農藥的兩個有代表性的地區進行兩年試驗，該兩地區作物的生長條件各具有一定的代表性（試驗地不一定必須有防治對象存在）。2．試驗作物品種、栽培方法、農藥施用歷史及氣象條件都應該明確。3．試驗小區的面積隨
一、田間試驗原則
1．田間殘留試驗必須在使用該農藥的兩個有代表性的地區進行兩年試驗，該兩地區作物的生長條件各具有一定的代表性（試驗地不一定必須有防治對象存在）。
2．試驗作物品種、栽培方法、農藥施用歷史及氣象條件都應該明確。
3．試驗小區的面積隨作物種類而異，其面積必須保證能多次重復取得有代表性的樣本，各小區之間設保護行，小區面積一般為30平方米（根據不同作物可適當增減），果樹不少于2棵。每個處理設3個以上重復小區。
4．必須設不施藥對照區，必要時在對照區可選用對試驗農藥無干擾的藥劑。
5．試驗用藥必須是擬登記產品，按照推薦的劑量和方法施藥。試驗用藥至少應該有兩種劑量，其一是推薦的最大劑量，另一劑量根據具體情況而定，如果不發生藥害，可使用推薦劑量（或常用量）的1．5～2倍的劑量。施藥次數應依據推薦次數和高于推薦的次數進行施藥。
6．應該采用當地農業生產上常用的藥械和推薦的施藥方式施藥。
二、田間試驗設計
1．設計的試驗應按施藥量、施藥次數、施藥時期隨機排列的方法設試驗小區，以明確與作物中殘留量的關系，并能制訂安全使用標準。
2．為了明確農藥殘留消解趨勢，測定半衰期，應做殘留消解動態試驗。
?。?） 對水稻、小麥、果樹等同一時期收獲的作物，應設不同時期多次施藥的處理。
（2） 對不同時期收獲的作物（如黃瓜、茶葉、煙草等）應設一次施藥分期采樣的試驗。
?。?） 如果施藥多次，在最后一次施藥霧滴干后應立即采樣測定，以后再按不同間隔期采樣，至少測定五次。通常最后一次在殘留量消解＞ 90％時采樣。
三、采樣
試樣采集標準化是獲得準確數據的基礎。由于田間實際使用農藥時不可能撒布均勻，要求采樣必須是隨機的和有代表性的，并且必須采足夠的數量，否則，即使最精確的測定亦無實際意義。應避免采集有病的、過小的或未成熟的作物樣本，并包裝好，拴上標簽后，立即送到殘留實驗室。
1．各類作物取樣量
?。?） 禾本科作物，如：稻、麥、雜谷類等。 籽粒樣本在每一試驗小區隨機多點（不少于10個點）采摘而得，脫下籽粒，采粗樣5～10公斤，再取1～2公斤作為試樣。莖桿等樣本必須在離地10厘米處切斷，每個試驗小區抽樣點5～10個，取樣約 1～2公斤（視作物定）。
（2） 蔬菜類 根莖、塊莖、鱗莖類蔬菜（如蘿卜、馬鈴薯、洋蔥等），隨機多點取樣2～5公斤，大的菜類不少于5棵，清除附著泥土，不能洗滌（甜菜取樣量與之相同）。葉榮、莖萊、果菜類，隨機多點取樣2～5公斤。 豆菜類（連豆莢），采樣2～3公斤。
?。?） 水果類 蘋果、梨、桃等大果實，果實采自全株，注意從上部、下部、內側、外側、陽面、陰面均勻采摘5公斤。 葡萄、草萄等小果實，采樣2公斤。
?。?） 核果類及種子 核桃、栗子，采樣1～2公斤。 棉籽，收獲時采樣約1公斤，并除去棉絨。 芝麻、蠶豆、葵花籽、花生等均在1～2公斤。
?。?） 茶葉、煙草采樣1公斤。
?。?） 對照區采樣時，必須避免被所測農藥污染。
?。?） 試樣數量的縮減 一般樣本均可連續采用四分法，舍棄三個等分，直到獲得數量合適的試樣。對于蘋果、柑桔、大白菜、西瓜等較大的個體，可將全部試樣交實驗室。
2．水樣：根據需要采適量，一般每個小區隨機多點取樣，混合過濾后取1000毫升。
3．土樣：根據農藥移動性能，一般在每個小區耕作層（0～15厘米）取5～10個點，每個點1公斤左右，最后每個小區縮分成一個樣（對有的農藥還要分層采土樣）。
四、樣本的預處理
1．采集的試樣，對性質不穩定的農藥（易分解），應當立即進行測定。有的暫時不能測定時，按原狀存放在0～一5 0C下保存。如果貯藏較長時間時，必須在一 20 0C下冷凍保存，由于冷凍試樣的 細胞已經破壞，解凍后的樣本必須立即分析。
2．樣本不同部位的殘留量是有差別的，因此，要統一分析部位，否則會造成混亂。原則上以可食和用作飼料的部位及土壤為對象，分析前需對樣本進行預處理（用于水田的農藥，還要測定水中的殘留量）。 以下列樣本為例：
?。?） 稻谷，磨成糙米再粉碎到40目左右，殘留量較高的試樣還應測精白米。 豆、麥、粉碎到40目（粉碎時應加干冰，以防農藥分解和損失）。稻草、稻殼、麥桿和鼓皮粉碎到40目（青稻草、麥桿，剪成1～2厘米長短）。
?。?） 蘋果、梨。桃、柿子、櫻桃等，去蒂及內芯或核，不削皮。 番茄、草毒、茄子、辣椒等，去蒂。 柑桔類，果肉和果皮分別進行測定。西瓜、香瓜，瓜皮和瓜肉分別測定。 香蕉，去掉果皮。
?。?） 甘藍、白菜、葛芭等，去掉外層老葉。 洋蔥、大蔥，去掉老皮和須根。 蘿卜、蕪青、甜菜、胡蘿卜、人參、薯、芋等，除去附著泥土、但不用水洗。黃瓜，去掉柄；南瓜，去蒂；菠菜，去掉須根（留紅色部分）。
?。?） 其它如花生，去掉外皮；啤酒花，干花；茶，成茶；煙葉，經烘烤或晾曬。
五、分析
1．一般只分析農藥的有效成分，某些已明確有毒的降解或轉化產物、代謝物和雜質等亦要測定。
2．靈敏度和回收率
（1） 方法靈敏度，以樣本檢測極限（最小檢知濃度ppm）表示。 要求檢測極限至少比允許殘留量低一個數量級。 變異系數要求： l～10ppm ±10％ 0.1～1ppm ±20％ 0.01～0.1ppm ±50％ 0.001～0.0lppm ±100～200％
（2） 方法回收率 一般以允許殘留量、低于和高于允許殘留量的濃度做添加回收率，回收率范圍應為 70～110％，一般平均在80％以上。
六、結果整理
?。?） 測定結果一般不應減掉對照樣本測定值，也不得按回收率進行校正。
?。?） 保留的有效數字要一致（同一報告）。
?。?） 測定值未達到檢出極限時，應以“＜檢出極限”“痕量”或“未檢出”表示。
?。?） 殘留試驗總結報告應包括田間試驗設計、分析方法、靈敏度、回收率實驗、測定結果及色譜圖（色譜法）等。
（5） 殘留試驗總結報告必須由工程師（或同等職稱）以上人員簽字，試驗單位蓋章。
1．田間殘留試驗必須在使用該農藥的兩個有代表性的地區進行兩年試驗，該兩地區作物的生長條件各具有一定的代表性（試驗地不一定必須有防治對象存在）。
2．試驗作物品種、栽培方法、農藥施用歷史及氣象條件都應該明確。
3．試驗小區的面積隨作物種類而異，其面積必須保證能多次重復取得有代表性的樣本，各小區之間設保護行，小區面積一般為30平方米（根據不同作物可適當增減），果樹不少于2棵。每個處理設3個以上重復小區。
4．必須設不施藥對照區，必要時在對照區可選用對試驗農藥無干擾的藥劑。
5．試驗用藥必須是擬登記產品，按照推薦的劑量和方法施藥。試驗用藥至少應該有兩種劑量，其一是推薦的最大劑量，另一劑量根據具體情況而定，如果不發生藥害，可使用推薦劑量（或常用量）的1．5～2倍的劑量。施藥次數應依據推薦次數和高于推薦的次數進行施藥。
6．應該采用當地農業生產上常用的藥械和推薦的施藥方式施藥。
二、田間試驗設計
1．設計的試驗應按施藥量、施藥次數、施藥時期隨機排列的方法設試驗小區，以明確與作物中殘留量的關系，并能制訂安全使用標準。
2．為了明確農藥殘留消解趨勢，測定半衰期，應做殘留消解動態試驗。
?。?） 對水稻、小麥、果樹等同一時期收獲的作物，應設不同時期多次施藥的處理。
（2） 對不同時期收獲的作物（如黃瓜、茶葉、煙草等）應設一次施藥分期采樣的試驗。
?。?） 如果施藥多次，在最后一次施藥霧滴干后應立即采樣測定，以后再按不同間隔期采樣，至少測定五次。通常最后一次在殘留量消解＞ 90％時采樣。
三、采樣
試樣采集標準化是獲得準確數據的基礎。由于田間實際使用農藥時不可能撒布均勻，要求采樣必須是隨機的和有代表性的，并且必須采足夠的數量，否則，即使最精確的測定亦無實際意義。應避免采集有病的、過小的或未成熟的作物樣本，并包裝好，拴上標簽后，立即送到殘留實驗室。
1．各類作物取樣量
?。?） 禾本科作物，如：稻、麥、雜谷類等。 籽粒樣本在每一試驗小區隨機多點（不少于10個點）采摘而得，脫下籽粒，采粗樣5～10公斤，再取1～2公斤作為試樣。莖桿等樣本必須在離地10厘米處切斷，每個試驗小區抽樣點5～10個，取樣約 1～2公斤（視作物定）。
（2） 蔬菜類 根莖、塊莖、鱗莖類蔬菜（如蘿卜、馬鈴薯、洋蔥等），隨機多點取樣2～5公斤，大的菜類不少于5棵，清除附著泥土，不能洗滌（甜菜取樣量與之相同）。葉榮、莖萊、果菜類，隨機多點取樣2～5公斤。 豆菜類（連豆莢），采樣2～3公斤。
?。?） 水果類 蘋果、梨、桃等大果實，果實采自全株，注意從上部、下部、內側、外側、陽面、陰面均勻采摘5公斤。 葡萄、草萄等小果實，采樣2公斤。
?。?） 核果類及種子 核桃、栗子，采樣1～2公斤。 棉籽，收獲時采樣約1公斤，并除去棉絨。 芝麻、蠶豆、葵花籽、花生等均在1～2公斤。
?。?） 茶葉、煙草采樣1公斤。
?。?） 對照區采樣時，必須避免被所測農藥污染。
?。?） 試樣數量的縮減 一般樣本均可連續采用四分法，舍棄三個等分，直到獲得數量合適的試樣。對于蘋果、柑桔、大白菜、西瓜等較大的個體，可將全部試樣交實驗室。
2．水樣：根據需要采適量，一般每個小區隨機多點取樣，混合過濾后取1000毫升。
3．土樣：根據農藥移動性能，一般在每個小區耕作層（0～15厘米）取5～10個點，每個點1公斤左右，最后每個小區縮分成一個樣（對有的農藥還要分層采土樣）。
四、樣本的預處理
1．采集的試樣，對性質不穩定的農藥（易分解），應當立即進行測定。有的暫時不能測定時，按原狀存放在0～一5 0C下保存。如果貯藏較長時間時，必須在一 20 0C下冷凍保存，由于冷凍試樣的 細胞已經破壞，解凍后的樣本必須立即分析。
2．樣本不同部位的殘留量是有差別的，因此，要統一分析部位，否則會造成混亂。原則上以可食和用作飼料的部位及土壤為對象，分析前需對樣本進行預處理（用于水田的農藥，還要測定水中的殘留量）。 以下列樣本為例：
?。?） 稻谷，磨成糙米再粉碎到40目左右，殘留量較高的試樣還應測精白米。 豆、麥、粉碎到40目（粉碎時應加干冰，以防農藥分解和損失）。稻草、稻殼、麥桿和鼓皮粉碎到40目（青稻草、麥桿，剪成1～2厘米長短）。
?。?） 蘋果、梨。桃、柿子、櫻桃等，去蒂及內芯或核，不削皮。 番茄、草毒、茄子、辣椒等，去蒂。 柑桔類，果肉和果皮分別進行測定。西瓜、香瓜，瓜皮和瓜肉分別測定。 香蕉，去掉果皮。
?。?） 甘藍、白菜、葛芭等，去掉外層老葉。 洋蔥、大蔥，去掉老皮和須根。 蘿卜、蕪青、甜菜、胡蘿卜、人參、薯、芋等，除去附著泥土、但不用水洗。黃瓜，去掉柄；南瓜，去蒂；菠菜，去掉須根（留紅色部分）。
?。?） 其它如花生，去掉外皮；啤酒花，干花；茶，成茶；煙葉，經烘烤或晾曬。
五、分析
1．一般只分析農藥的有效成分，某些已明確有毒的降解或轉化產物、代謝物和雜質等亦要測定。
2．靈敏度和回收率
（1） 方法靈敏度，以樣本檢測極限（最小檢知濃度ppm）表示。 要求檢測極限至少比允許殘留量低一個數量級。 變異系數要求： l～10ppm ±10％ 0.1～1ppm ±20％ 0.01～0.1ppm ±50％ 0.001～0.0lppm ±100～200％
（2） 方法回收率 一般以允許殘留量、低于和高于允許殘留量的濃度做添加回收率，回收率范圍應為 70～110％，一般平均在80％以上。
六、結果整理
?。?） 測定結果一般不應減掉對照樣本測定值，也不得按回收率進行校正。
?。?） 保留的有效數字要一致（同一報告）。
?。?） 測定值未達到檢出極限時，應以“＜檢出極限”“痕量”或“未檢出”表示。
?。?） 殘留試驗總結報告應包括田間試驗設計、分析方法、靈敏度、回收率實驗、測定結果及色譜圖（色譜法）等。
（5） 殘留試驗總結報告必須由工程師（或同等職稱）以上人員簽字，試驗單位蓋章。
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